Интернет портал о строительных и инженерных технологиях
 Интернет-портал о строительных и инженерных технологиях
 
СИСТЕМЫ        СПРАВОЧНИКИ       СОВЕТЫ
  Главная         Магазин         Инструмент         Инженерные системы         Материалы         Дизайн         Конструкции         Юмор         ГОСТы  
Поиск по базе ГОСТов
     ГОСТы 2001 г.ГОСТы 2002 г.ГОСТы 2003 г.ГОСТы 2004 г.ГОСТы 2005 г.ГОСТы 2006 г.ГОСТы 2007 г.ГОСТы 2008 г.ГОСТы 2009 г.
ГОСТы: Горное дело. Полезные ископаемые > Металлические ископаемые (руды) > Методы испытаний. Упаковка. Маркировка > ГОСТ 450-77


     Горное дело. Полезные ископаемые
   Металлические ископаемые (руды)
     ГОСТ 450-77: Методы испытаний. Упаковка. Маркировка




ГОСТ 450-77

Глинозем. Фотометрический метод определения содержания двуокиси кремния


Комментарий: Стандарты СЭВ, введенные в действие непосредственно в качестве межгосударственных стандартов
Статус: действующий
Условия: Настоящий стандарт распространяется на технический хлористый кальций, применяемый в химической, лесной и деревообрабатывающей, нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в холодильной технике, в строительстве и изготовлении строител
Изменения: №1 от --1983-10-01 (рег. --1983-05-04) «Срок действия продлен»
№2 от --1988-11-01 (рег. --1988-03-31) «Срок действия продлен»
№3 от --1992-11-01 (рег. --1992-05-14) «Срок действия продлен»

Действует вместо: ГОСТ 450-70


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАЛЬЦИЙ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 450-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАЛЬЦИЙ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Calcium chloride for industrial use.
Specifications

ГОСТ

450-77

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на технический хлористый кальций, применяемый в химической, лесной и деревообрабатывающей, нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в холодильной технике, в строительстве и изготовлении строительных материалов, в цветной металлургии, при строительстве и эксплуатации автомобильных дорог, а также в качестве осушителя и для других целей.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме пп. 3, 5, 6, 7 табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хлористый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Хлористый кальций выпускается трех марок: кальцинированный, гидратированный и жидкий.

Размер частиц хлористого кальция, выпускаемого в виде чешуек и гранул, не должен превышать 10 мм.

1.3. По физико-химическим показателям хлористый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Кальцинированный

Гидратированный

Жидкий

Высший сорт

1-й сорт

1. Внешний вид

Порошок или гранулы белого цвета

Чешуйки или гранулы белого или серого цвета

Раствор желтовато-серого или зеленоватого цвета прозрачный или с легкой мутью

2. Массовая доля хлористого кальция, %, не менее

96,5

90

80

35

3. Массовая доля магния в пересчете на MgCl2, %, не более

0,5

0,5

Не нормируется

Не нормируется

4. Массовая доля прочих хлоридов, в том числе MgCl2, в пересчете на NaCl, %, не более

1,5

Не нормируется

5,5

3

5. Массовая доля железа, (Fe), %, не более

0,004

То же

Не нормируется

Не нормируется

6. Массовая доля не растворимого в воде остатка, %, не более

0,1

0,5

0,5

0,15

7. Массовая доля сульфатов в пересчете на сульфат-ион, %, не более

0,1

Не нормируется

0,3

Не нормируется

Примечания:

1. Для хлористого кальция, получаемого в виде побочного продукта при производстве бертолетовой соли и гипохлорита кальция, массовая доля хлоратов в пересчете на хлорноватокислый калий должна быть не более 2,7 % в гидратированном продукте и не более 1,2 % в жидком продукте.

2. Допускается в жидком хлористом кальции, изготовляемом в течение года по безупарочному способу, массовая доля хлористого кальция не менее 32 %, а в продукте, изготовляемом другими способами в период с октября по апрель (включительно), массовая доля хлористого кальция - не менее 30 %.

3. Допускается в гидратированном хлористом кальции массовая доля хлористого кальция не менее 76 % до 01.01.95; в гидратированном хлористом кальции по согласованию с потребителем допускается массовая доля прочих хлоридов, в том числе MgCl2, в пересчете на NaCl, не более 6 %.

4. Для электротехнической промышленности в кальцинированном хлористом кальции высшего сорта массовая доля сульфатов в пересчете на сульфат-ион должна быть не более 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.4. Коды ОКП технического хлористого кальция приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

Наименование вида продукции

Код ОКП

Кальцинированный порошок

21 5221 0100

порошок, высший сорт

21 5221 0120

порошок, 1-й сорт

21 5221 0130

Кальцинированный, гранулы

21 5221 0200

гранулы, высший сорт

21 5221 0220

гранулы, 1-й сорт

21 5221 0230

Гидратированный, чешуйки

21 5221 0400

Гидратированный, гранулы

21 5221 0500

Жидкий

21 5222 0100

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Хлористый кальций принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве, не превышающим сменную выработку. При поставке продукта в железнодорожных цистернах за партию принимают каждую цистерну.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Для проверки качества хлористого кальция на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 3 % единиц продукции, но не менее трех при партии, состоящей менее чем из 30 единиц.

При отгрузке продукта в цистернах пробу отбирают из каждой цистерны.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии или удвоенном объеме пробы. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4. Массовую долю магния в пересчете на хлористый магний, нерастворимого в воде остатка, железа и сульфатов изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

Точечные пробы из мешков, барабанов и мягких контейнеров отбирают щупом, погружая его на ЭД глубины. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, барабана, не должна быть менее 0,2 кг, из контейнера - не менее 0,5 кг. Для хлористого кальция, упакованного в потребительскую тару, из каждого отобранного ящика или мешка отбирают по одному пакету или по одной банке.

У изготовителя допускается отбирать точечные пробы массой не менее 0,2 кг от 5 т непосредственно из потока продукции в момент ее упаковывания.

Отобранные точечные пробы объединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают квартованием или механическим делителем до массы средней пробы не менее 0,5 кг.

Из цистерны и бочки жидкий хлористый кальций отбирают пробоотборником или бутылочкой из трех разных по высоте мест - вблизи поверхности продукта, из середины и вблизи дна.

Допускается отбор проб жидкого хлористого кальция не менее 200 см3 от 20 т из струи при наливе и сливе продукта.

Перед отбором пробы из бочек их содержимое предварительно тщательно перемешивают путем катания бочек.

Отобранные пробы в равных количествах по объему наливают в чистую сухую бутылку или банку, тщательно перемешивают и оставляют среднюю пробу общим объемом 500 см3.

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую банку с притертой пробкой или завинчивающейся крышкой бутылку или полиэтиленовый мешочек. Банку, бутылку плотно закрывают, полиэтиленовый мешочек завязывают.

На банку, бутылку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора проб.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а., допускается применение наряду с указанными в стандарте посуды аналогичного типа, в том числе импортной, и средств измерений по точности не ниже отечественных.

Результаты анализа каждого показателя округляют до последней значащей цифры нормы, указанной для данного показателя в таблице технических требований. Промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на одну значащую цифру больше.

Допускается применение других методов анализа, не уступающих по точности методам, регламентированным настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Внешний вид продукта определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли хлористого кальция

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Бюретка 3-2-50-0,1 по НТД.

Этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (C10H14N2Na2О82О) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398;

поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3.

Кальцион, раствор с массовой долей 0,1 %; годен в течение месяца.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.4.2. Проведение анализа

В стаканчике СН взвешивают от 2,0 до 2,1 гидратированного или от 1,5 до 1,6 г кальцинированного, или от 2,5 до 2,7 см3 жидкого хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 полученного раствора, прибавляют 100 см3 воды, 5 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кальциона и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в голубую.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого кальция (А) в процентах вычисляют по формуле

,

V        - объем раствора трилона Б концентрации с (C10H14N2Na2О82О) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К        - поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б концентрации с (C10H14N2Na2О82О) = 0,05 моль/дм3;

т        - масса навески, г;

0,00555 - масса хлористого кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (C10H14N2Na2О82О) = 0,05 моль/дм3, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли магния в пересчете на хлористый магний

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» или другого типа, работающий в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм.

Компрессор любого типа.

Ацетилен растворимый технический по ГОСТ 5457.

Колба мерная 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-25, 2-2-10 по НТД.

Бюретка 3-2-10-0,1 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой посуде.

Допускается применять сжатый воздух давлением не менее 2 атм.

3.5.2. Приготовление образцовых растворов

Раствор магния массовой концентрации 1 г/дм3; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор массовой концентрации магния 0,01 г/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 10 см3 раствора магния, приготовленного по ГОСТ 4212, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор А).

Растворы сравнения массовой концентрации магния 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 2,00 мг/дм3 готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают с помощью бюретки следующие объемы раствора А: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 20,0 см3. Затем объемы растворов сравнения доводят водой до 100 см3 и тщательно перемешивают.

3.5.3. Проведение анализа

10 см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4, отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Подготовка к определению проводится согласно инструкции к прибору. Определение проводят с использованием спектральной линии (нμ) Mg = 285,2.

Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Определение проводят по градуировочному графику (способ 1) и с применением ограничивающих растворов (способ 2).

3.4.3-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.1. Определение массовой доли магния по способу 1

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления всех растворов, а также анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли магния. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с растворов с максимальным содержанием магния. Каждое измерение проводят три раза и вычисляют среднее значение показаний регистрирующего устройства для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показания регистрирующего устройства, а на оси абсцисс - массовую концентрацию магния в миллиграммах на кубический дециметр.

3.5.3.2. Определение массовой доли магния по способу 2

Выбирают два раствора сравнения - один большей, другой меньшей концентрации магния по сравнению с анализируемым раствором. Концентрация магния во всех трех растворах должна быть одного порядка. Растворы сравнения и анализируемый раствор один за другим фотометрируют в одинаковых условиях и регистрируют величину сигнала.

3.5.4. Обработка результатов

3.5.4.1. При определении массовой доли магния по способу 1 массовую концентрацию магния находят по градуировочному графику. Массовую долю магния в пересчете на хлористый магний (Х1) в процентах вычисляют по формуле

,

где с - массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

10 - объем раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4, взятого для анализа, см3;

т - масса навески хлористого кальция, г;

К - коэффициент пересчета магния (3,9157) на хлористый магний.

3.5.4.2. При определении магния по способу 2 массовую долю магния в пересчете на хлористый магний (Х1) в процентах вычисляют по формуле

,

где с1 и с2 - массовая концентрация магния в растворах сравнения (с2 > с1), мг/дм3;

А - показания регистрирующего устройства для анализируемого раствора;

А1 и А2 - показания регистрирующего устройства для растворов сравнения (А1 - с меньшей концентрацией магния, А2 - с большей концентрацией магния);

т - масса навески, г;

К - коэффициент пересчета магния на хлористый магний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечание. При концентрации магния меньшей, чем 0,1 мг/дм3, определение следует проводить с меньшим разбавлением анализируемого раствора, сохраняя указанную шкалу растворов сравнения.

3.5.3.1-3.5.4.2. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.5а. Определение массовой доли прочих хлоридов, в том числе MgCl2; в пересчете на NaCl

3.5а.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-3-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-1-250-14/23 по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-20 по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор плотностью 1,3 г/см3 и раствор концентрации с (НNO3) = 0,1 моль/дм3.

Бромфеноловый синий водорастворимый индикатор.

Дифенилкарбазон (индикатор), смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 70-80 см3 теплого этилового спирта, прибавляют 0,05 бромфенолового синего и доводят объем раствора спиртом до 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Ртуть азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, раствор концентрации с ( Hg(NО3)2Н2О) = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 17,13 г азотнокислой 1-водной ртути (II) растворяют в 500 см3 воды, добавляют 4 см3 азотной кислоты плотностью 1,3 г/см3, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют; поправочный коэффициент (титр) раствора устанавливают по хлористому натрию в присутствии смешанного индикатора.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5а.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 раствора, полученного в соответствии с п. 3.4.2, прибавляют 8-10 капель смешанного индикатора, раствор азотной кислоты концентрации с (НNО3) = 0,1 моль/дм3 до изменения окраски раствора в желтый цвет, прибавляют 1 см3 избытка азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до изменения окраски раствора в сиреневый цвет.

3.5а.3. Обработка результатов

Массовую долю прочих хлоридов в том числе MgCl2 в пересчете на NaCl (Х2) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора азотнокислой ртути концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К - поправочный коэффициент (титр) азотнокислой ртути концентрации с ( Hg(NО3)2Н2О) = 0,1 моль/дм3;

0,003545 - масса хлор-иона, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;

т - масса навески, г;

X - массовая доля хлористого кальция, определенная в соответствии с п. 3.4.3, %.

0,6389 - коэффициент пересчета массы CaCl2 на хлор-ион;

1,6485- коэффициент пересчета массы хлор-иона на хлористый натрий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5а-3.5а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.6. Определение массовой доли железа

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56-М (или других типов).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Бюретка 3-2-10-0,02 по НТД.

Пипетка 2-2-10 по НТД.

Цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %. 2,2-Дипиридил или 1,10-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2-дипиридила или 1,10-фенантролина растворяют в 25 см3 спирта и разбавляют водой до 500 см3.

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5 %, который следует оберегать от воздействий света, воздуха и тепла, пригоден в течение двух недель.

Раствор А, содержащий 1 мг Fe3+ см3, готовят по ГОСТ 4212. Раствор Б готовят разбавлением водой 10 см3 раствора А до 1 дм3. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг Fe3+ (пригоден свежеприготовленный).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/см3 и раствор с массовой долей 25 %.

Универсальная индикаторная бумага.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6.2. Подготовка к анализу

Построение градуированного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого бюреткой в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 и 8 см3 раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070 и 0,080 мг Fe3+. В каждую колбу добавляют по 20 см3 воды, по 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см3 раствора 2,2-дипиридила или 1,10-фенантролина и по 35-40 см3 воды; рН 3,5 полученных растворов устанавливают добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнением, не содержащий железа; для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

3.6.3. Проведение анализа

Взвешивают в стаканчике СН 25 см3 жидкого или от 10,0 до 10,5 гидратированного или кальцинированного хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, кипятят 3-5 мин, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от массовой доли железа в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10-50 см3 раствора жидкого хлористого кальция или 5-25 см3 раствора гидратированного или кальцинированного хлористого кальция, прибавляют воду до 50 см3, 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 5 см3 аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора 2,2-дипиридила или 1,10-фенантролина, рН 3,5 растворов устанавливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом:

10-50 см3 раствора жидкого хлористого кальция или 5-25 см3 раствора гидратированного или кальцинированного хлористого кальция отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по п. 3.6.2. Массу железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

Оставшуюся часть фильтрата сохраняют для определения сульфатов фотонефелометрическим методом.

3.6.2, 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле

,

где т - масса навески хлористого кальция, г;

m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V - объем анализируемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7. Определение массовой доли не растворимого в воде остатка

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200






 




  Связяться с администрацией   |  rss   |  Реклама на портале   |  Правила пользования Яндекс.Метрика