Интернет портал о строительных и инженерных технологиях
 Интернет-портал о строительных и инженерных технологиях
 
СИСТЕМЫ        СПРАВОЧНИКИ       СОВЕТЫ
  Главная         Магазин         Инструмент         Инженерные системы         Материалы         Дизайн         Конструкции         Юмор         ГОСТы  
Поиск по базе ГОСТов
     ГОСТы 2001 г.ГОСТы 2002 г.ГОСТы 2003 г.ГОСТы 2004 г.ГОСТы 2005 г.ГОСТы 2006 г.ГОСТы 2007 г.ГОСТы 2008 г.ГОСТы 2009 г.
ГОСТы: Нефтяные продукты > Топливо жидкое и газообразное > Методы испытаний. Упаковка. Маркировка > ГОСТ 10062-75


     Нефтяные продукты
   Топливо жидкое и газообразное
     ГОСТ 10062-75: Методы испытаний. Упаковка. Маркировка




ГОСТ 10062-75

Газы природные горючие. Метод определения удельной теплоты сгорания.


Статус: действующий
Условия: Настоящий стандарт распространяется на природные и попутные горючие газы и устанавливает метод определения удельной теплоты сгорания
Изменения: №1 от --1983-07-01 (рег. --1983-03-09) «Срок действия продлен»
№2 от --1986-10-01 (рег. --1986-04-23) «Срок действия продлен»
№3 от --1989-01-01 (рег. --1988-06-28) «Срок действия продлен»

Действует вместо: ГОСТ 10062-62


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГАЗЫ ПРИРОДНЫЕ ГОРЮЧИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ

ГОСТ 10062-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГАЗЫ ПРИРОДНЫЕ ГОРЮЧИЕ

Метод определения удельной теплоты сгорания

Natural combustible gases. Method for
determination of specific heat of combustion

ГОСТ
10062-75

Срок действия с 01.07.76

до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на природные и попутные горючие газы и устанавливает метод определения удельной теплоты сгорания.

Сущность метода заключается в сжигании в калориметрической бомбе (при постоянном объеме) в среде сжатого кислорода определенного объема газа, обуславливаемого вместимостью данной бомбы, атмосферным давлением, температурой и остаточным давлением газа в бомбе, и определении количества тепла, выделившегося при сгорании газа, а также при образовании и растворении в воде азотной и серной кислот при испытании.

Допускается определять удельную теплоту сгорания смеси природных и попутных горючих газов и искусственным (коксовый, газы крекинга и другие) при массовой доли природных горючих газов в смеси не менее 70 % и при низшей удельной теплоте сгорания смеси не менее 27210 кДж/м3 (6500 ккал/м3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения удельной теплоты сгорания применяются: калориметр сжигания с бомбой, жидкостной типа В-08М, В-08МА или другой калориметр, обеспечивающий получение результатов определения в пределах допускаемых расхождений, указанных в п. 4.5;

термометры ртутные постоянного наполнения (калориметрические) и переменного наполнения с ценой деления 0,01 °С;

термометры ртутные должны быть проверены соответствующим поверочным учреждением через каждые 0,5 °С, при этом поправки должны быть приведены с погрешностью не более 0,001 °С;

термометр ртутный лабораторный по ГОСТ 215-73, с пределами измерения от 0 до 50 °С;

редуктор кислородный с одним манометром высокого давления: на 24,5 - 29,4 МПа (250 - 300 кгс/см2) - для измерения давления в кислородном баллоне и двумя манометрами низкого давления: на 2,9 - 3,4 МПа (30 - 35 кгс/см2) предельное давление 4,9 - 6,9 МПа (50 - 70 кгс/см2) для измерения давления в бомбе при наполнении ее кислородом для сжигания бензойной кислоты и на 1,0 - 1,5 МПа (10 - 15 кгс/см2) предельное давление 2,5 - 2,9 МПа (25 - 30 кгс/см2) для измерения давления в бомбе при наполнении ее кислородом для сжигания газа. При отсутствии редуктора манометра низкого давления устанавливают на специальных стойках, имеющих игольчатый клапан и предохранительный клапан, который должен быть отрегулирован на указанные выше предельные давления. Манометр вместе с соединительными трубками должен подвергаться гидравлическому испытанию не реже одного раза в год.

Редуктор, манометры, ниппеля и кислородопроводные трубки должны быть обезжирены. Необходимо также исключить возможность загрязнения их жиром в процессе работы;

трубки медные цельнотянутые с внутренним диаметром 1,0 - 1,5 мм, с толщиной стенок 0,5 - 1,0 мм, с припаянными к ним ниппелям;

барометр мембранный метеорологический;

секундомер по ГОСТ 5072-79 или зуммер;

весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 10 кг по ГОСТ 24104-88;

плитка электрическая;

склянки с тубусом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 - 20 и 2 - 5 дм3;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932-79, вместимостью 1000 и 2000 см3;

посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82;

стаканы вместимостью 400 - 600 см3;

колбы типов K и II, вместимостью 500, 1000, 2000 и 4000 см3;

приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74: бюретки вместимостью 25 и 50 см3, пипетки вместимостью 1 и 10 см3;

насос масляный или водоструйный;

противешки фарфоровые по размерам дна бомбы;

гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, ч. д. а., 0,1 н. раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

метиловый оранжевый (индикатор), 0,02 %ый раствор;

фенолфталеин (индикатор), 1 %ый спиртовой раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3 %-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 22 %ый раствор;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10 %-ный раствор;

кальций хлористый, безводный;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

кислород по ГОСТ 5583-78, полученный методом глубокого охлаждения воздуха; не допускается применение кислорода, полученного электролизом воды; при работе со сжатым кислородом необходимо соблюдать действующие правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением;

проволока для запала (железная, никелиновая, константановая или медная мягкая) диаметром 0,1 - 0,2 мм, длиной 60 - 120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала); 10 - 15 отрезков проволоки взвешивают вместе и вычисляют среднюю массу одного отрезка;

удельная теплота сгорания проволоки;

для железной - 6690 кДж/кг (1600 ккал/кг),

для никелиновой - 3245 кДж/кг (775 ккал/кг),

для константановой - 3140 кДж/кг (750 ккал/кг),

для медной - 2510 кДж/кг (600 ккал/кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Удельная теплота сгорания должна определяться в отдельной комнате площадью 10 - 12 м2, защищенной от прямого действия солнечных лучей, с малыми колебаниями температуры и влажности воздуха. В комнате для определения удельной теплоты сгорания не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха.

Помещение для установки газгольдера должно быть оборудовано водопроводом, стоком воды, вентиляцией и необходимыми противоположными средствами.

2.1.1. Вместимость калориметрической бомбы определяют заполнением ее водой и взвешиванием бомбы до и после заполнения.

Вместимость бомбы должны определять не реже одного раза в шесть месяцев и каждый раз после замены или ремонта деталей бомбы.

2.1.2. Перед определением вместимости бомбы берут 2 - 3 дм3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и оставляют ее в закрытом сосуде на сутки для принятия ею температуры окружающей среды.

2.1.3. Герметичность калориметрической бомбы определяют по ГОСТ 8.219-76.

2.1.4. Внутреннюю поверхность бомбы и крышки очищают, промывая их сначала подкисленной, потом щелочной, а затем горячей дистиллированной водой и хорошо просушивают бомбу и крышку. Отверстия вентилей тщательно протирают фильтровальной бумагой. Для полноты просушки помещают на дно бомбы противешок с безводным хлористым кальцием и оставляют бомбу на 1 ч с полуоткрытыми вентилями и полузавинченной крышкой.

2.1.5. Запальную проволоку прикрепляют к электродам внатяжку, не применяя в данном случае чашечки. Крышку бомбы завинчивают сначала вручную, а затем ключом и взвешивают бомбу с погрешностью не более 0,1 г (без резьбовых пробок, закрывающих отверстия вентилей, и без клемм запала).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.6. Для определения вместимости калориметрической бомбы собирают систему приборов по схеме (черт. 1).

Напорную склянку с тубусом 1 вместимостью 2 - 5 дм3 помещают на высоте около 1,0 м над уровнем стола. Калориметрическую бомбу 4, подготовленную и взвешенную, устанавливают в подставке, обращая впускной вентиль бомбы с длинной продувочной трубкой в сторону склянки с тубусом и привинчивают к обоим отверстиям вентилей металлические трубки с ниппелями 3, обязательно снабжая их фибровыми прокладками для обеспечения герметичности.

Колбу для фильтрования под вакуумом 5 вместимостью 1 - 2 дм3 закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставляют: изогнутую толстостенную стеклянную трубку 6 и термометр 7 на 50 °С; конец трубки должен быть опущен несколько ниже тубуса колбы. Тубус колбы для фильтрования под вакуумом обращают в сторону масляного вакуумного насоса. При отсутствии масляного насоса он может быть заменен сильным водоструйным насосом.

Соединяют резиновыми трубками бомбу с напорной склянкой и с колбой для фильтрования под вакуумом. Тубус колбы для фильтрования соединяют резиновой трубкой с вакуумным насосом. На соединительной трубке, ведущей от напорной склянки к бомбе, устанавливают винтовой зажим 2.

2.1.7. Закрывают оба вентиля бомбы и зажим на соединительной трубке. Напорную склянку наполняют приготовленной прокипяченной и охлажденной водой.

Открывают выпускной вентиль бомбы на 3 - 4 поворота и включают вакуумный насос, и начинают отсос воздуха из бомбы. Через 10 мин, не включая насоса, открывают на 3 - 4 поворота впускной вентиль бомбы и зажим на соединительной трубке. При этом вода из напорной склянки начинает поступать в бомбу, а затем вместе с пузырьками воздуха в колбу для фильтрования. Не прекращая отсоса воздуха, поворачивают бомбу несколько раз в наклонное положение в разных направлениях, чтобы предотвратить задержку отдельных пузырьков воздуха. После установления сплошной струи воды отсос воздуха продолжают еще 10 мин. После этого закрывают у бомбы сначала выпускной вентиль, затем впускной и зажим на соединительной трубке и отключают вакуумный насос.

Схема определения вместимости калориметрической бомбы

Черт. 1

2.1.8. Записав температуру воды в колбе для фильтрования, бомбу разъединяют с системой приборов, тщательно вытирают ее и отверстия вентилей и взвешивают бомбу с погрешностью не более 0,1 г. Массу воды в бомбе вычисляют по разности массы бомбы с водой и массы пустой бомбы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.9. Вместимость калориметрической бомбы (Vб), м3, вычисляют по формуле

Vб = Kt(mб - mв)·10-3,        (1)

где mб        - масса бомбы с водой, кг;

тв        - масса бомбы с воздухом, кг;

Kt        - коэффициент для перевода массы воды в объем при температуре опыта, указанный в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Таблица 1

Температура воды, °С

Коэффициент Kt

Температура воды, °С

Коэффициент Kt

14

1,0020

23

1,0036

15

1,0021

24

1,0039

16

1,0023

25

1,0041

17

1,0024

26

1,0044

18

1,0026

27

1,0047

19

1,0028

28

1,0049

20

1,0030

29

1,0052

21

1,0032

30

1,0055

22

1,0031



2.1.10. Вместимость калориметрической бомбы вычисляют как среднее арифметическое результатов пяти определений, расхождение между наибольшим и наименьшим значениями которых не должно превышать 0,5·10-6 м3.

2.1.11. Калориметрическую бомбу с полузавинченными вентилями и крышкой бомбы, предназначенную для работы с газом, оставляют всегда с осушающим реактивом на дне стакана.

2.2. Продувка и заполнение калориметрической бомбы испытуемым газом

2.2.1. Продувка и заполнение калориметрической бомбы газом могут осуществляться из любого источника газа: газопровода, газгольдера, пипетки, баллона под давлением и других. Газ из газопровода при избыточном давлении не выше 0,098 МПа (1 ати) и газгольдера отбирают газоотборной трубкой из нержавеющей стали, оборудованной двумя кранами, расположенными за точками отбора пробы, один из которых служит для продувки газоотборной линии в атмосферу в течение такого времени, чтобы сменился 10 - 15-кратный объем газа; другой для отбора газа на испытание. При избыточном давлении в газопроводе выше 0,098 МПа (1 ати) на газоотборной линии перед отбором газа устанавливают редуктор для снижения избыточного давления до 0,0098 - 0,0490 МПа (0,1 - 0,5 ати). При отсутствии подводки газа в помещение лаборатории пробу газа отбирают в металлические двухвентильные пробоотборники под давлением, соответствующим давлению в месте отбора, откуда потом газ вытесняется 22 %ым раствором хлористого натрия или водой, насыщенной газом.

2.2.2. При продувке из металлических газовых пипеток вместимостью 10 - 12 дм3, изготовленных из устойчивого к окислению металла и снабженных с обоих концов трехходовыми или одноходовыми кранами, напорной склянкой служит склянка с тубусом вместимостью 10 - 20 дм3.

2.2.3. Для заполнения газовой пипетки ее устанавливают в подставке в вертикальном положении, соединяют резиновой трубкой нижний кран пипетки с краном водопровода и заполняют пипетку водой. По заполнении пипетки закрывают оба крана и разъединяют ее с водопроводом.

Оставляя заполненную водой пипетку в подставке в вертикальном положении, соединяют ее верхний кран резиновой трубкой со штуцером, ведущим от газопровода или газгольдера, и, поворачивая трехходовой или серповидный кран на атмосферу, продувают соединительную трубку газом. Газопровод должен быть предварительно продут в атмосферу.

Установив небольшую струю газа, открывают нижний кран пипетки и заполняют ее газом, постепенно сливая воду из пипетки небольшой струей. Когда вся вода будет удалена, продувают пипетку газом еще в течение 3 - 5 мин, после этого закрывают нижний кран. Не прекращают подачу газа еще в течение 2 - 3 мин, чтобы создать некоторое давление газа в пипетке и этим предохранить от подсоса воздуха в нее извне.

Затем закрывают верхний кран пипетки и разъединяют ее с источником газа.

Если количество газа не ограничено, то газовую пипетку можно заполнять газом без предварительного заполнения водой, но с предварительной продувкой ее газом в течение 2 ч.

2.2.4. Для продувки и заполнения бомбы газом собирают установку (черт. 2), состоящую из увлажнителя газа 1, представляющего собой колбу для фильтрования под вакуумом вместимостью 1000 - 2000 мл, залитую водой на 70 - 80 мм ее высоты, применяемого для насыщения газа водяными парами; термометра 2 на 50 °С с ценой деления шкалы 0,1 °С; металлических трубок с ниппелями 3; калориметрической бомбы 4; контрольной склянки 5 вместимостью 100 - 150 см3, заполненной водой так, чтобы конец капиллярной трубки был опущен в воду на 1 - 2 мм, служащий для уравновешивания давления газа в калориметрической бомбе с атмосферным давлением при ее заполнении; счетчика пузырьков газа 6, заполненного водой на 2/3 его объема; стеклянного крана 7.

2.3. Продувка и заполнение калориметрической бомбы газом из газопровода, газгольдера или баллона под давлением.

2.3.1. Открывают кран газопровода (газгольдера, баллона), ведущий в атмосферу, и продувают газопровод в течение 20 - 30 мин.

2.3.2. К электродам калориметрической бомбы прикрепляют запальную проволоку внатяжку и, не наливая на дно стакана воды и не применяя калориметрической чашечки, завинчивают крышку бомбы сначала от руки, затем ключом.

Примечание. Бомбу наполняют газом через выходной вентиль. Перед каждым наполнением бомбы газом проверяют ее на герметичность по п. 2.1.3. После проверки кислород выпускают из бомбы и, не открывая крышки, включают ее в систему приборов.

2.3.3. Вентили обоих отверстий у бомбы открывают на один - два поворота и закрывают кран, ведущий в контрольную склянку. С помощью резиновой трубки соединяют штуцер у крана газопровода, ведущего газ в помещение лаборатории, с увлажнителем газа.

Затем, прикрывая на несколько поворотов продувочный кран газопровода и слегка приоткрывая кран, ведущий газ в лабораторию, устанавливают скорость поступления газа через увлажнитель таким образом, чтобы можно было подсчитать пузырьки газа при прохождении их через воду (130 - 150 см3/мин).

При продувке наблюдают, чтобы скорость прохождения газа через увлажнитель и счетчик пузырьков была примерно одинакова.

Стеклянные трубки в увлажнителе и счетчике пузырьков газа должны быть одинакового сечения. Если через счетчик пузырьков газ проходит заметно медленнее, чем через увлажнитель, следует проверить герметичность в местах соединений резиновыми трубками, а также герметичность самих трубок и прокладок у ниппелей.

Поджигать газ на выходе из продувочной установки не допускается. Следует отводить газ резиновой трубкой в тягу или на воздух и не допускать зажигания огня в помещении во время продувки бомбы газом.

Схема продувки и заполнения калориметрической бомбы

Черт. 2

При отборе газа из газопровода продувку бомбы ведут по времени, считая, что для полноты удаления воздуха из нее достаточно 1 ч.

2.3.4. Не прекращая продувки газа, проверяют вентили у бомбы, устанавливая их в такое положение, чтобы они могли быть закрыты одним поворотом ключа. После этого открывают стеклянный кран у контрольной склянки, переключая таким образом ток газа со счетчика пузырьков на контрольную склянку, и продувают газ еще в течение 3 - 5 мин.

2.3.5. Подачу газа в бомбу прекращают, плотно закрывая сначала впускной вентиль бомбы, а затем вентиль газопровода, ведущий газ в лабораторию. Держа наготове ключ у второго вентиля, наблюдают за выделением пузырьков газа в контрольной склянке. При избыточном давлении газа в бомбе, по сравнению с атмосферным, пузырьки газа будут выходить из бомбы через капиллярную трубку.

Выждав 1 - 2 с (до прекращения выделения пузырьков газа), закрывают выпускной вентиль бомбы. Подтянув затем (для проверки) оба вентиля до отказа, замечают температуру газа t по термометру в увлажнителе с погрешностью не более 0,1 °С и атмосферное давление Р по барометру и разъединяют бомбу с системой приборов.

Примечание. При отборе средней пробы газа в газгольдер продувку и заполнение бомбы газом ведут или непосредственно из газгольдера (подобно продувке из газопровода, как описано выше) или отбирают сначала пробу из газгольдера в металлическую пипетку для последующей продувки и заполнения бомбы газом из пипетки, как описано ниже.

2.4. Продувка и заполнение калориметрической бомбы газом из пипетки

2.4.1. Металлическую газовую пипетку устанавливают в подставке в вертикальном положении, соединяют резиновой трубкой нижний кран пипетки с напорной склянкой, установленной на высоте около 1 м над уровнем стола. Трехходовой или серповидный край пипетки открывают на атмосферу и, ослабив зажим на соединительной трубке, спускают часть воды из напорной склянки для удаления из резиновой трубки воздуха. Когда струя воды станет сплошной, поворачивают кран на соединение трубки с пипеткой.

При наличии у пипетки одноходовых кранов капилляр нижнего крана заполняют водой для удаления воздуха, затем удаляют воздух из резиновой трубки, спуская часть воды из напорной склянки, и когда струя воды станет сплошной, присоединяют трубку к нижнему крану пипетки.

Верхний кран пипетки соединяют с увлажнителем, а последний - с бомбой, которую в свою очередь соединяют с контрольной склянкой и счетчиком пузырьков. Бомбу предварительно подготавливают по п. 2.3.2.

Затем открывают верхний кран пипетки и начинают продувку бомбы газом из пипетки по п. 2.3.3.

Продолжительность продувки в данном случае устанавливается не по времени, а по количеству пропущенного газа. Для полноты продувки берется 14 - 15-кратный объем бомбы, т.е., считая вместимость бомбы примерно 300 см3, берется 4,0 - 4,5 дм3 газа.

Заполнение бомбы газом проводят в соответствии с п. 2.3.4 и 2.3.5.

2.5. Заполнение калориметрической бомбы кислородом

2.5.1. Бомбу, заполненную газом с плотно закрытыми вентилями, переносят к кислородному баллону и устанавливают в подставке.

2.5.2. Редуктор с манометром низкого давления на 1,0 - 1,5 МПа (10 - 15 кгс/см2) устанавливают на кислородном баллоне, проверяют положение регулировочного винта на редукторе, открывают вентиль у кислородного баллона и по манометру высокого давления определяют давление кислорода в баллоне.

Затем, установив с помощью регулировочного винта манометр на требуемое давление 0,6 - 0,8 МПа (6 - 8 кгс/см2), продувают сначала кислородопроводящую трубку, после этого, не прекращая тока кислорода, присоединяют ее к бомбе.

Затем открывают вентиль у бомбы. Стрелка на манометре низкого давления сначала падает, а затем, по мере заполнения бомбы кислородом, поднимается. Когда стрелка покажет требуемое давление, а именно: при анализе природных газов метанового характера 0,6 - 0,7 МПа (6 - 7 кгс/см2); при анализе газов, содержавших высшие гомологи метана 0,7 - 0,8 МПа (7 - 8 кгс/см2), закрывают сначала вентиль у бомбы, затем вентиль у кислородного баллона и разъединяют бомбу с редуктором.

Примечание. Если при сжигании испытуемого газа получается сильный хлопок с резким повышением температуры, анализ повторяют, увеличив давление кислорода в калориметрической бомбе еще на 0,1 - 0,2 МПа (1 - 2 кгс/см2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Определение удельной теплоты сгорания газа в бомбе

3.1.1. Бомбу устанавливают на дно сосуда. Сосуд заливают дистиллированной водой с расчетом полного погружения бомбы, закрывают крышкой и взвешивают на технических весах с погрешностью не более 0,5 г. Допускается взвешивание сосуда с водой без бомбы. Масса сосуда с водой и бомбой должна быть постоянной во всей серии опытов.

3.1.2. Сосуд с водой и бомбой ставят в оболочку калориметра на изоляционную подставку. Оболочку обязательно заземляют через контакт «Земля». Попадание воды и других веществ в зазор между сосудом и оболочкой не допускается.

3.1.3. К сосуду подключают электроразъем нагревателя и два штырьковых контакта цепи зажигания. Оболочку закрывают крышкой, ось мешалки сосуда соединяют с ведущим валом двигателя. К двигателю подключают электроразъем. Термометр устанавливают так, чтобы глубина погружения в калориметр относительно верхней поверхности крышки оболочки была 180 мм.

Температуру воды в калориметрическом сосуде при помощи нагревателя или охлаждающего змеевика устанавливают 25 ± 0,2 °С. Включают мешалки сосуда и оболочки. Температура воды в оболочке должна быть на 0,3 - 0,5 °С выше температуры воды сосуда перед началом опыта. Температура воды в оболочке поддерживается на протяжении всего опыта.

Примечание. В калориметрах, не имеющих регулировки температуры воды в сосуде и оболочке, перед началом опыта температура воды в сосуде устанавливается на 0,3 - 0,5 °С ниже температуры воды в оболочке.

3.1.4. Температуру помещения замеряют вблизи калориметрической установки. При перемешивании воды в калориметре температура всех частей калориметрической системы начинает выравниваться, а затем устанавливается равномерное повышение температуры в калориметре. Не ранее чем через 10 мин после начала перемешивания воды записывают температуру воды в калориметрическом сосуде (нулевой отсчет).

После этого в течение всего испытания (через 1 или 0,5 мин) замеряют по термометру температуру в калориметре и выражают ее в целых и дольных частях наибольшего (основного) деления шкалы термометра. Тысячные доли градуса отсчитывают делением на глаз на десять равных частей промежутка между двумя соседними делениями термометра с помощью двойной лупы.

Для преодоления влияния капиллярных сил, препятствующих равномерному перемещению мениска ртути, перед каждым отсчетом температуры (кроме отсчетов при быстром подъеме температуры в главном периоде) в течение 5 с проводят легкое постукивание по термометру с помощью вибратора или концом тонкой палочки, на которую надета резиновая трубка.

Пример записи полученных данных и внесения в них необходимых поправок указан в справочном приложении 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1.5. Все испытания разделяют на три периода:

начальный - предшествует сжиганию навески и служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях начальной температуры испытания;

главный - в котором происходят сгорание навески вещества, передача выделившегося тепла всей калориметрической системе и выравнивание температуры всех ее частей;

конечный - служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях конечной температуры опыта.

Температуру по термометру отсчитывают в целых и дольных частях деления шкалы.

3.1.6. В начальном периоде опыта проводят шесть отсчетов по термометру через 1 мин. При шестом отсчете температуры замыкают цепь электрического тока на 1 - 2 с напряжением 8 - 12 В и сжигают газ. За последним отсчетом начального периода непосредственно следует первый 0,5 мин интервал главного периода.

Замеры показания термометра снимаются по сигналу зуммера или секундомера.

После замыкания электрического тока проводят отсчеты температуры через каждые 0,5 мин (главный период) с погрешностью не более: 0,1 деления - при повышении температуры за 0,5 мин более чем на 0,5 деления;

0,01 деления - при повышении температуры за 0,5 мин от 0,1 до 0,5 деления;

0,001 деления - при повышении температуры за 0,5 мин менее чем на 0,1 деления.

Первый отсчет температуры в главном периоде проводят непосредственно через 0,5 мин, после последнего отсчета в начальном периоде. Этот интервал между отсчетами является первым интервалом главного периода.

Главный период считают законченным с наступлением равномерного изменения температуры воды в калориметрической системе, 0,5 мин интервал с равномерным изменением температуры относят к конечному периоду.

При затруднениях с определением конца главного периода 0,5 мин интервал с результатами отсчета, вызывающими сомнение в равномерности изменения температуры, относят к главному периоду, увеличив таким образом его продолжительность на один - два 0,5 мин интервала.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.7. За последним отсчетом главного периода непосредственно следует первый 0,5 мин интервал конечного периода. Всего к конечному периоду относят десять отсчетов температуры, следующих через 0,5 мин и показывающих равномерное изменение температуры калориметрической системы, характеризующее теплообмен ее с окружающей средой в условиях конечного периода испытания. Отсчеты проводят с погрешностью не более 0,001 °С.

3.1.8. По окончании испытания выключают электродвигатель, приводящий в движение мешалку, снимают крышку калориметра, приподнимают (или вынимают) термометр, вытирают его насухо и отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из калориметрического сосуда и вытирают ее снаружи. Открывают выпускной вентиль и медленно в течение 4 - 5 мин выпускают газ.

Затем отвинчивают крышку бомбы и тщательно осматривают внутреннюю поверхность бомбы и крышки. При наличии сажистого налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы данное определение удельной теплоты сгорания считают недействительным и повторяют его заново.

3.1.9. При отсутствии сажистого налета внутреннюю поверхность бомбы, крышку с газопроводной трубкой, оба вентиля тщательно промывают горячей дистиллированной водой. Промывные воды (150 - 200 см3) собирают в стеклянный стакан. Содержимое стакана (смыв бомбы) подвергают анализу для определения количества образовавшихся азотной и серной кислот.

После этого бомбу и крышку хорошо протирают, отверстия вентилей просушивают фильтровальной бумагой, продувают кислородом и оставляют бомбу с осушающим реактивом с полузавинченными вентилями и крышкой на время подготовки к следующему определению.

3.2. Определение высшей удельной теплоты сгорания газа

3.2.1. Для определения высшей удельной теплоты сгорания необходимо установить массовую концентрацию серной кислоты, образующейся при сгорании сероводорода газа, азотной кислоты, образующейся при окислении азота, содержащегося в испытуемом газе и в кислороде, взятом для сжигания газа, и вычисление поправки на теплоту образования и растворения серной и азотной кислот.

3.2.2. Определение массовой концентрации азотной и серной кислот.

Полученный смыв бомбы кипятят в течение 5 мин в стакане, накрытом часовым стеклом, титруют 0,1 н. раствором едкого натра с добавлением двух капель раствора фенолфталеина до появления неисчезающей розовой окраски и определяют объем едкого натра, израсходованного на нейтрализацию смыва бомбы. Затем приливают в стакан крепкую соляную кислоту до слабокислой реакции, добавив 2 - 3 капли раствора индикатора метилового оранжевого, после этого смыв отфильтровывают через быстрофильтрующий бумажный фильтр диаметром 90 - 120 мм от механических примесей. Фильтр тщательно промывают горячей водой и промывные воды присоединяют к фильтрату. Полученный фильтрат (в количестве 300 - 350 см3) нагревают до кипения и к нему, при помешивании стеклянной палочкой, приливают 10 см3 10 %-ного раствора хлористого бария. При этом выпадает осадок образовавшегося сернокислого бария. Раствор с осадком сернокислого бария нагревают (не менее 30 мин) на кипящей водяной бане или на песчаной бане при температуре, близкой к кипению.

Отстоявшуюся в стакане жидкость в течение 8 - 12 ч фильтруют через плотный беззольный фильтр диаметром 70 - 90 мм. Осадок в стакане промывают горячей водой сначала декантацией, затем на фильтре до полного удаления ионов хлора, пока одна капля фильтрата не перестанет вызывать появления мути в растворе азотнокислого серебра.

Влажный фильтр с осадком сернокислого бария переносят во взвешенный фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, слегка уплотняют его в нем. Осторожно подогревая тигель на плитке или горелке, фильтр сначала высушивают, затем обугливают, не допуская его воспламенения. Тигель с осадком прокаливают в муфельной печи при (800 ± 25) °С в течение 15 - 20 мин, после этого тигель вынимают из муфеля, охлаждают на воздухе в течение 5 мин, затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Затем проводят контрольные прокаливания тигля с осадком продолжительностью 10 мин каждое до тех пор, пока разность в массе при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г, и вычисляют массу полученного сернокислого бария.

3.2.3. Массовую концентрацию азотной кислоты в смыве бомбы (X1), выраженную в г/м3 испытуемого газа, вычисляют по формуле

       (2)

где V        - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование смыва бомбы, см3;

m1        - масса полученного осадка сернокислого бария, г;

0,011671        - масса сернокислого бария, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

0,0063016        - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

Vб        - объем газа в бомбе при температуре t и давлении Р, м3;

F        - коэффициент для приведения объема газа к сухому состоянию и условиям 20 °С и 101,325 кПа вычисляют по п. 4.1.5.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.4. Массовую концентрацию серной кислоты в смыве бомбы (Х2), выраженную в г/м3 испытуемого газа, вычисляют по формуле

       (3)

где m1        - масса полученного осадка сернокислого бария, г;

0,42        - коэффициент для пересчета массы полученного сернокислого бария на массу серной кислоты.

3.2.5. Поправку на теплоту образования и растворения азотной и серной кислот (






 




  Связяться с администрацией   |  rss   |  Реклама на портале   |  Правила пользования Яндекс.Метрика